Dưới đây là tài liệu quy trình xác định hàm lượng phụ gia thực phẩm, hãy cùng Science Vietnam tìm hiểu về các bước và cách thức thực hiện nhé!
Quy trình thực hiện kiểm tra phân tích
Các thông số cần kiểm tra phân tích
Các thông số thông thường kiểm tra chất lượng cho một loại phụ gia thực phẩm theo quy chuẩn kỹ thuật:
Ví dụ: Giới thiệu về yêu cầu về kỹ thuật và phương pháp thử cho một loại phụ gia thực phẩm cụ thể theo Quy chuẩn Việt Nam.
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI ACETAT
Tên khác, chỉ số
INS 261 mã số quốc tế của PGTP (Codex)
ADI không giới hạn. lượng cho phép mg/kg trọng lượng cơ thể, ngày
Định nghĩa
Tên hóa học Kali acetat
Mã số C.A.S. 127-08-2
Công thức hóa học C2H3KO2
Công thức cấu tạo CH3-COOK
Khối lượng phân tử 98,14
Cảm quan
Tinh thể tan, không màu hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi hoặc hơi có mùi acetic
Chức năng
Chất điều chỉnh độ acid, chất đệm, chất bảo quản chống vi sinh vật.
Yêu cầu kỹ thuật
Định tính
Độ tan: Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol.
pH : 7,5 – 9,0 (dung dịch 1 trong 20).
Kali : Phải có phản ứng đặc trưng của kali
Acetat: Phải có phản ứng đặc trưng của acetat
Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô: Không được quá 8,0% (Sấy tại 150 oC trong 2h)
Tính kiềm: Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Natri: Âm tính.
Chì: Không được quá 2 mg/kg.
Hàm lượng CH3-COOK: Không được thấp hơn 98,0% sau khi sấy khô
Phương pháp thử
Độ tinh khiết
Tính kiềm: Hoà tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước đun sôi để nguội vừa chuẩn bị, thêm 3 giọt dung dịch phenolphatalein (TS). Nếu dung dịch có mầu hồng thì làm mất màu bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1N, lượng acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,5 ml.
Chì : Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 – Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 – Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ
Định lượng
Cân 200mg mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg, hoà tan trong 25 ml dung dịch acid acetic băng. Cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn kết quả chuẩn độ nếu cần.
Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1N tương đương với 9,814mg C2H3KO2.
Quy trình Thực hiện kiểm tra phân tích
Kiểm tra cảm quan:
Để kiểm tra chỉ tiêu cảm quan của các chất phụ gia thực phẩm, Công ty tiến hành thành lập hội đồng cảm quan với các chuyên gia đầu ngành trong lĩnh vực phân tích, hội đồng sẽ đánh giá và đưa ra kết luận
Kiểm tra định tính
Kiểm tra xem sự có mặt của cation hoặc anion vô cơ là thành phần của PGTP theo các phương pháp hóa học cổ điển, so màu, kỹ thuật quang phổ hấp thu nguyên tử, hoặc kỹ thuật sắc ký hiện đại
Kiểm tra độ tinh khiết
Thường kiểm tra các thông số sau:
- Chất bay hơi khi sấy
- Tổng hàm lượng tro
- As
- Pb
- Kim loại nặng
Định lƣợng chất phụ gia thực phẩm
XÁC ĐỊNH As, Pb, Hg, Se, KIM LOẠI NẶNG TRONG PGTP BẰNG PP QUANG
PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ
Nguyên tắc chung:
Các kim loại trong PGTP được chuyển sang dạng tự do:
- PGTP bản chất vô cơ: hòa tan bằng axit HCl, NHO3
- PGTP bản chất hữu cơ: vô cơ hóa bằng PP khô (to cao) hoặc hỗn hợp axit có tính oxi
hóa mạnh
Loại trừ các yếu tố ảnh hƣởng nền hoặc tính hiệu đo
As, Se được chuyển sang dạng khí AsH3 và SeH2 trong hệ tạo hydrua và phân hủy thành hơi nguyên tử As, Se bằng nhiệt độ cao
Hg nguyên tử được khử từ Hg2+
Pb được nguyên tử hóa bằng lò nhiệt điện
Nguyên tắc của kỹ thuật AAS
Các nguyên tố xác định được chuyển sang trạng thái hơi nguyên tử. Ở trạng thái này các nguyên tố xác định hấp thu một cách chọn lọc bức xạ đặc trưng. Độ giảm cường độ của bức xạ đặc trưng tỉ lệ với nồng độ hơi
nguyên tử của nguyên tố xác định tại vị trí bức xạ đi qua.
Dựa vào độ hấp thu của dãy chuẩn ta biết được nồng độ của nguyên tố cần xác định. Biểu diễn sự phụ thuộc Abs theo C:
Cách xác định:
Đọc trên đồ thị
Giải theo phương trình hồi quy:
y = bx + a trong đó: y = Abs; x = C
Kết quả phân tích:
Hàm lượng kim loại (X) có trong mẫu:
XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẤY Ở 105°C
Quy trình thực hiện:
Mẫu cho vào cốc đã biết trước khối lượng, sấy ở nhiệt độ 105°C đến khối lượng không đổi, thành phần hao hụt chính là ẩm.
Ưu điểm nhanh, đơn giản dễ thực hiện nhưng phụ gia thực phẩm chứa các chất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn nước sẽ bị bay hơi theo ⇒Kết quả sẽ cao hơn thực tế
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨM LÀ CHẤT BẢO QUẢN VÔ CƠ
XÁC ĐỊNH SULPHUR DIOXIDE
Sulphur dioxide (SO2) sử dụng dạng khí (SO2), dung dịch (H2SO3) hoặc Na2SO3 (K, Ca) tính kết quả SO2
Chức năng: chất bảo quản làm giảm quá trình phát triển nấm men, nấm móc, vi khuẩn hiếu khí, chống sự chuyển màu nâu của rau quả do các phản ứng enzyme
Giới hạn sử dụng trong thực phẩm USA 10-20 mg/kg, Việt nam < 50 mg/kg
Định tính
Làm mất màu Malachite green, p-rosaniline
Zn tác dụng với SO2 trong môi trường acid tạo thành H2S (khí) sinh ra kết tủa màu đen với Pb(CH3COO)2
Định lượng
Nhóm 1: Chuẩn độ, cực phổ, điện hóa, so màu
Nhóm 2: Chưng cất trong môi trường khí trơ, hấp thu SO2 trong dung dịch có chất oxy hóa (H2O2) sau đó xác định xác định bằng phương pháp chuẩn độ hoặc trọng lượng.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Nitrat và Nitrit (NO3-, NO2-)
Hạn chế phát triển vi khuẩn
Màu và vị
Chiết tách khỏi mẫu bằng nước nóng
Xác định bằng phƣơng pháp so màu
Nitrit + A.Sunfanilic ⇒ A.Sulfanilic diazonium + α-naphtylamin ⇒ α- naphtylamin azobenzen sunfonic màu hồng đỏ λmax 520nm
Xác định Nitrat khử về Nitrit bằng Cd rồi xác định giống Nitrit.
Quy trình xử lý mẫu tham khảo
Định lượng các chất phụ gia bằng phƣơng pháp chuẩn độ với dung môi không nước
Chuẩn độ với acid – bazo là một trong những kỹ thuật cơ bản và quen thuộc đối với tất cả kiểm nghiệm viên trong phòng thí nghiệm, tuy nhiên hầu hết các phép chuẩn độ này đều được thực hiện trong môi trường dung môi là nước.Trong dung môi là nước có ưu điểm là dễ thực hiện, nhưng trong môi trường nước thì không thể chuẩn độ được các acid yếu và bazo yếu (có hằng số phân ly nhỏ hơn 10-8) bởi vì phản ứng xảy ra không hoàn toàn và rất khó xác định điểm cuối. Nhưng có thể chuẩn độ nhiều hợp chất là acid yếu hoặc bazo yếu trong dung môi không nước, bởi vì các dung môi này có thể làm tăng tính acid hoặc tính bazo của các hợp chất cần xác định.
Lĩnh vực phân tích phụ gia thực phẩm thực hiện xác định rất nhiều các hợp chất là acid yếu hoặc bazo yếu bằng phương pháp chuẩn độ acid bazo, để xác định được các hợp chất này thì hầu hết các tiêu chuẩn đều đưa ra quy trình thực hiện chuẩn độ trên một dung môi không phải là nước, trong phần này xin đưa ra ví dụ để minh họa cho kỹ thuật chuẩn độ này.
Quy trình thử xác định hàm lƣợng KALI ACETAT
Như đã biết Kaliacetat là phụ gia thực phẩm thuộc nhóm chất điều chỉnh độ acid, nó có nhóm CH3COO- có tính kiềm, trong môi trường nước thì nhóm này có hằng số phân ly là pKb = 10-9.25, hằng số phân ly nhỏ nên phản ứng chuẩn độ sẽ xảy ra không hoàn toàn nếu chuẩn độ bằng acid mạnh trong môi trường nước. Tuy nhiên có thể chuẩn độ trong môi trường acid yếu theo quy trình sau:
Cân 200mg mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg, hoà tan trong 25 ml dung dịch acid acetic băng. Cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu lục lam. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn kết quả chuẩn độ nếu cần. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1N tương đương với 9,814mg C2H3KO2.
Nguồn: Công ty cổ phần dịch vụ khoa học công nghệ Sắc Ký Hải Đăng – Nguyễn Huỳnh Tuấn Anh, Mai Thanh Bình, Đinh thị Hạ Long, Đỗ Vũ Phương Thảo, Vương quang Huy, Nguyễn vũ Khánh, Phạm Thị Ánh, Diệp Ngọc Sương, Chu Phạm Ngọc Sơn